總氮測(cè)定儀操作時(shí)應(yīng)注意哪些問題？

在環(huán)境水質(zhì)分析中，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。總氮的測(cè)定方法一般使用過硫酸鉀氧化，將氮化合物轉(zhuǎn)變成硝酸鹽后，再采用紫外分光光度法、氣相分子吸收光譜法等進(jìn)行測(cè)定。目前總氮測(cè)定儀執(zhí)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)HJ636—2012《水質(zhì)總氮的測(cè)定過硫酸鉀氧化紫外分光光度法》明確規(guī)定空白試驗(yàn)的校正吸光度應(yīng)小于0.030。但很多一線檢測(cè)人員在實(shí)際操作總氮測(cè)定儀的過程中空白吸光度經(jīng)常超出標(biāo)準(zhǔn)上限，致使實(shí)驗(yàn)失敗，今天我們就和大家探討一下水質(zhì)監(jiān)測(cè)中總氮空白偏高問題。

用總氮測(cè)定儀測(cè)定總氮的過程中，要消除堿性過硫酸鉀的影響，過硫酸鉀和氫氧化鈉是非常重要的試劑。總氨分析中，空白值和樣品的最終結(jié)果受過硫酸鉀試劑純度的影響很大，因此，對(duì)過硫酸鉀試劑的要求非常苛刻。氫氧化鈉的純度也對(duì)空白值有明顯的影響，建議在實(shí)驗(yàn)前按標(biāo)準(zhǔn)上給出的方法，測(cè)定出氫氧化鈉的含氮量，以防使用了不合格的產(chǎn)品影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

總氮測(cè)定儀操作時(shí)應(yīng)注意的問題：

1、選用密合性良好的玻璃具塞比色管；使用壓力蒸汽消毒器時(shí)，應(yīng)等自然冷卻后才能開閥放氣，以免比色管塞蹦出；使用壓力蒸汽消毒器時(shí)，應(yīng)配備調(diào)壓器，便于溫度調(diào)控。

2、所用玻璃器皿先用濃度(1+9)鹽酸浸洗后，然后用自來水沖洗后，再用無氨水沖洗。

3、必須使用分析純以上的過硫酸鉀試劑，且使用新的過硫酸鉀試劑前必須進(jìn)行空白檢驗(yàn)，當(dāng)空白吸光度大于0.05時(shí)，最好提純經(jīng)檢驗(yàn)合格后再使用。

4、無氨水可以用密理博超純水機(jī)制得的二次水(電阻率為18.2MΩ·cm)；也可用通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂柱流出的去離子水。

5、在進(jìn)行水樣分析時(shí)，取樣量應(yīng)滿足其中的總氮含量介于20—80μg之間的要求。

6、在用總氮測(cè)定儀測(cè)定樣品時(shí)，應(yīng)選擇雙波長(zhǎng)同時(shí)測(cè)定波長(zhǎng)220、275nm吸光值，以免在測(cè)定過程中由于頻繁轉(zhuǎn)換波長(zhǎng)而使儀器不穩(wěn)定造成測(cè)定誤差。

7、測(cè)定懸浮物較多的水樣時(shí)，在過硫酸鉀氧化加酸后仍渾濁時(shí)，遇到此種情況，可采取延長(zhǎng)靜置時(shí)間沉淀或用離心機(jī)分離，然后取上清液進(jìn)行上機(jī)測(cè)定，否則樣品測(cè)試值會(huì)嚴(yán)重偏低。

8、對(duì)于含有機(jī)氮高的工業(yè)廢水可采取減少取樣量或適當(dāng)延長(zhǎng)消解時(shí)間的方式，以免消解不完全造成測(cè)試值偏低，消解樣品時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程，保證消解溫度在123—126℃之間，消解時(shí)間為60min。

9、水樣中的六價(jià)鉻離子和三價(jià)鐵離子對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾，可加入5%鹽酸羥胺溶液1～2ml消除。