水質檢測時樣品的消解方法

在進行水質檢測時有一部分的項目需要對樣品進行消解，這樣才能保證檢測結果的準確性。不過在消解時不同水樣，或檢測項目不同采用的方式也不一樣。例如在檢測水中重金屬銅時，如果采集的水樣中二價鐵的含量比較高就會對測定結果產生影響，此時就需要在水樣中加入酒石酸進行消除。還有就像在檢測總氮、COD這些參數，需要在檢測操作過程中通過高溫對水樣進行消解，其目的也是將水樣中的干擾物去除提高測定結果的準確性。其實消解就是利用酸和高溫來破壞水樣中有機物，使其無法對測定結果進行干擾。

水質檢測時的溫和消解法：

1、對于一些需要長時間保存的水樣，在檢測方法允許的情況下，在采集時可以加入適當的濃硝酸、濃硫酸等進行保存。這樣可以抑制水樣中的生物活動。

2、取100mL混合均勻的樣品到一個燒杯或燒瓶中，加入5mL 1+1鹽酸。

3、用水浴鍋或蒸汽浴加熱樣品，不要煮沸直至水樣減少15-20mL。

4、對水樣進行過濾去除所有的不溶解雜質。

5、加入5.0mol/L氫氧化鈉溶液調節消解水樣，使水樣的pH=4。一定要注意每次滴入氫氧化鈉后要混合均勻后檢驗當前的pH值。

6、將樣品倒入容量瓶中，用實驗室一級純水稀釋至刻度線然后進行檢測。大家要注意容量瓶必須要用實驗室純水清洗后才能使用，如果是重金屬水質樣品，容量瓶必須要經過酸洗后才能使用。

7、實驗室純水用以上步驟進行試劑空白測試。

水樣的劇烈消解步驟：

1、用重蒸過的1+1硝酸溶液將水樣全部酸化，使其pH＜2。

2、按照相關操作標準將適當劑量的水樣添加到已經處理好的燒杯中，在燒杯中添加3mL重蒸過的濃硝酸。

3、將燒杯放在水浴鍋或蒸氣浴上加熱直至幾乎蒸干，在此過程中不要使水樣沸騰。

4、將燒杯冷卻后加入3mL濃硝酸。

5、用蒸發皿或表面皿蓋住燒杯，提高水浴鍋或蒸氣浴溫度對其進行加熱。直至消解水樣澄清或顏色不再隨著回流發生變化。

6、再一次加熱至幾乎蒸干后冷卻燒杯，如果在操作中發現仍然有懸浮物和沉淀物，可以在加入1+1鹽酸進行消解，最終水樣參考劇烈消解體積表。

7、加熱燒杯后緩緩加入5.0mol/L氫氧化鈉，使徹底與水樣融合后測定pH值，確保水樣pH=4。

8、將水樣轉入容量瓶中用實驗室純水進行稀釋，最終稀釋水樣參考劇烈消解體積表。

9、水樣的最終結果可以通過修正系數乘以分析結果得出。

10、用實驗室純水按以上步驟進行空白試驗測試。

有的時候溫和消解方法沒辦法將水樣中的干擾物去除干凈，例如檢測廢水的重金屬參數。這就需要用比較劇烈的消解方式來去除水樣中所有能夠干擾的有機物。